一、石油瀝青的技術(shù)性質(zhì) 1、粘滯性：瀝青是一種典型的感溫性材料，不同溫度下表示出不同的粘滯性。 ⑴針入度：是在規(guī)定的溫度（25℃）條件下，以規(guī)定質(zhì)量（100g）的標(biāo)準(zhǔn)針經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間（5s）貫入瀝青試樣的深度，以0.1㎜計(jì)。計(jì)作P25℃，100g，5s 針入度值愈大，表示瀝青愈軟，是測(cè)定瀝青稠度的一種指標(biāo)，稠度高的瀝青，其粘度也就愈高。還用于瀝青標(biāo)號(hào)的劃分。 ⑵軟化點(diǎn)：測(cè)定采用環(huán)球法，在規(guī)定的加熱升溫速度（5℃/min）和環(huán)境下加熱，瀝青下垂至規(guī)定距離，此時(shí)的溫度就是軟化點(diǎn)。 2瀝青延性：是指當(dāng)其受到外力的拉伸作用時(shí)，所能承受的塑性變形的總能力，是表示瀝青內(nèi)部凝聚力----內(nèi)聚力的一種量度。溫度為15℃，拉伸速度一般為5㎝/ min。 3、瀝青感溫性：在不同溫度下，瀝青粘度隨溫度的改變而產(chǎn)生一定的改變，呈現(xiàn)出明顯的狀態(tài)變化，這種隨溫度的改變產(chǎn)生粘度變化的特點(diǎn)，稱為瀝青的感溫性。用針入度指數(shù)來(lái)表示。 針入度指數(shù)愈大，表明瀝青對(duì)溫度的敏感性愈小；反之，則愈大。 一般宜選用PI為-1----+1的瀝青作為路用瀝青。 4、粘附性：粗的集料采用沸煮法，細(xì)的集料采用水浸法。 對(duì)附著性等級(jí)的評(píng)定：優(yōu)-----差對(duì)應(yīng)于Ⅴ--Ⅳ--Ⅲ--Ⅱ--Ⅰ 改善粘附性的三個(gè)方法： ①用石灰水裹覆集料；②用水灰（或水泥）替代一部分礦粉；---不超過(guò)總量的2%（優(yōu)先選擇方法）③用抗剝落劑。

二、瀝青適用的氣候分區(qū) Ⅰ級(jí)區(qū)劃：1（高溫炎熱）--2—3—4（溫度涼爽） Ⅱ級(jí)區(qū)劃：1（冬季寒冷）--2—3—4（冬季溫暖） Ⅲ級(jí)區(qū)劃：1（降雨量多）--2—3—4（降雨量少） 數(shù)字越少說(shuō)明考驗(yàn)越高（嚴(yán)格），<2的說(shuō)明需要強(qiáng)調(diào)，>3的要求不高。 三、瀝青混合料的技術(shù)性質(zhì)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 1、分類： ⑴按級(jí)配劃分①連續(xù)級(jí)配—AC（瀝青砼）；②間斷級(jí)配—SMA；③開級(jí)配—AM（瀝青碎石） ⑵按空隙率劃分①密實(shí)式瀝青混合料：用AC表示。將剩余空隙率在3%---6%范圍之間的稱為AC-Ⅰ型瀝青砼，而將剩余空隙率在4%---10%范圍之間的稱為AC-Ⅱ型瀝青砼，②連續(xù)半開級(jí)配瀝青混合料：剩余空隙率在10%范圍之間的稱為瀝青碎石，③開級(jí)配瀝青混合料：剩余空隙率大于15%，為排水式瀝青磨耗層混合料，以OGFC表示。 ⑶按礦料的最大粒徑分類： ①特粗式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為； ②粗粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為26.5㎜和31.5㎜； ③中粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為16㎜和19㎜； ④細(xì)粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為13.2㎜和16㎜； ⑤砂粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為4.75㎜。 四、瀝青混合料的技術(shù)指標(biāo) ⑴穩(wěn)定度；⑵流值；⑶空隙率；⑷飽和度；⑸殘留穩(wěn)定度；⑹車轍指標(biāo)。 瀝青和瀝青混合料試驗(yàn)檢測(cè)方法 第一節(jié) 瀝青材料試驗(yàn)檢測(cè)方法 對(duì)于道路石油瀝青，需檢驗(yàn)針人度、延度、軟化點(diǎn)、閃點(diǎn)、溶解度、含臘量、密度以及薄膜加熱試驗(yàn)后的質(zhì)量損失、針人度比、延度。現(xiàn)將各指標(biāo)的檢測(cè)方法分別敘述。

一、瀝青針入度試驗(yàn)方法 針人度試驗(yàn)是國(guó)際上經(jīng)常用來(lái)測(cè)定粘稠（固體、半固體）瀝青稠度的一種方法，通常稠度高的瀝青，針人度值愈小，表示瀝青愈硬；相反稠度低的瀝青，針人度值愈大，表示瀝青愈軟。我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)是以針人度為等級(jí)未劃分瀝青的標(biāo)號(hào)。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青的針人度是在規(guī)定溫度和時(shí)間內(nèi)，附加一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)針垂直貫人試樣的深度。以0.1mm表示。 （2）非經(jīng)注明，標(biāo)準(zhǔn)針、針連桿與附加法碼的總質(zhì)量為100g±0.05g,試驗(yàn)溫度 為25℃，針人度貫人時(shí)間為5s。 根據(jù)需要如采用其他試驗(yàn)條件時(shí)，應(yīng)在試驗(yàn)結(jié)果中注明。 （3）本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度。 2．儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料： （1）針入度儀，凡能保證針和針連桿在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)：并能指示針貫人深度準(zhǔn)確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g±0.05g,另附50g±0.05g磚碼一只，以供試驗(yàn)時(shí)適合總質(zhì)量1oog±0.05g的需要。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺(tái)相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝卸，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動(dòng)針入度儀時(shí)，基本要求與此項(xiàng)相同，但應(yīng)附有對(duì)計(jì)時(shí)裝置的校正檢驗(yàn)方法，以經(jīng)常校驗(yàn)。 （2）標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC50-60，表面粗糙度Ra0.2μm--Ra0.23μm，針及針桿總質(zhì)量2.5g土0.05g，針桿上打印有號(hào)碼標(biāo)志。針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒 （筒），以免碰撞針尖，每根針必須附有計(jì)量部門的檢驗(yàn)單，并定期進(jìn)行檢驗(yàn)。 （3）盛樣皿：金屬制，圓柱形平底；小盛樣皿的內(nèi)徑55mm，深35mm（適用于針人度小于200）；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm（適用于針人度200-350）；對(duì)針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm,，試樣體積不少于125mL。 （4）恒溫水?。喝萘坎簧儆?span>10L，控制溫度土0.1℃。水中應(yīng)備有一帶孔的擱板（臺(tái)），位于水面下不小于1mm，距水浴底不少于50mm處。 （5）平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。 （6）溫度什：（0-50）℃，分度0.1℃。 （7）秒表：分度0.1s。 （8 ）盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小

于盛樣皿開口尺寸。 （9）溶劑：三氯乙烯等 （10）其他：電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩蝸等。 3．方法與步驟 （1）準(zhǔn)備工作 ①將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過(guò)預(yù)計(jì)針人度值10mm，并蓋上盛 樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在（15-30）℃室溫中冷卻1-1.5h（小盛樣皿）、1.5-2h（大盛樣皿）或2-2.5h特殊盛樣皿）后，移人保持規(guī)定試驗(yàn)溫度土0.1℃的恒溫水浴中1-1.5（小盛樣皿）、1.5-2h（大試樣皿）或2-2.5h特殊盛樣皿）。 ②調(diào)整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌，以確認(rèn)元水和其他外來(lái)物，元明顯摩擦。 用三氯乙烯或其他溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并拭干。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿，用螺絲固緊。按試驗(yàn)條 件，加上附加法碼。 （2）試驗(yàn)步驟 ①取出達(dá)到恒溫的盛樣皿，并移人水溫控制在試驗(yàn)溫度土0.1℃（可用恒溫水浴中的水）的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不少于10mm。 ②將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺(tái)上，慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。 ③開動(dòng)秒表，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針自動(dòng)下落貫人試樣，經(jīng)規(guī)定時(shí)間，停壓按鈕使針停止移動(dòng)。 注：當(dāng)采用自動(dòng)針人度儀時(shí)，計(jì)時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫人試樣同時(shí)開始，至5s時(shí)自動(dòng)停止。 ④拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數(shù)，精確至0.5。 ⑤同一試樣平行試驗(yàn)至少3次，各測(cè)試點(diǎn)之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10mm。每次試驗(yàn)后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水浴，使平底玻璃皿中水溫保持試驗(yàn)溫度。 每次試驗(yàn)應(yīng)換一根干凈的標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下，用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈，再用干棉花或布擦干。 ③測(cè)定針人度大于200的瀝青試樣時(shí)，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗(yàn)后將針留在試樣中，直至3次平行試驗(yàn)完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。 4．報(bào)告 同一試樣3次平行試驗(yàn)結(jié)果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，計(jì)算3次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，取至整數(shù)作為針人度試驗(yàn)結(jié)果，以0.1mm為單位。 針人度（0.1mm） 允許差值（0.1mm） 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-349 10 >350 14 5．精密度或允許差 （1）當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于50（0.1mm）時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為2（0.1mm），再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為4（0.1mm）。 （2）當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果等于或大于50（0.1mm）時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的4%，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的8%。 6．注意事項(xiàng) （1）試驗(yàn)的精密度和允許差規(guī)定是非常重要的項(xiàng)目，本法對(duì)精度的規(guī)定盡量按國(guó)際上通行的采用重復(fù)性和再現(xiàn)性的表示方法。重復(fù)性試驗(yàn)是指短期內(nèi)，在同一試驗(yàn)室由同一個(gè)試驗(yàn)人員、采用同一儀器、對(duì)同一試樣、完成兩次以上的試驗(yàn)操作，所得試驗(yàn)結(jié)果之間的誤差應(yīng)不超過(guò)規(guī)定的允許差；再現(xiàn)性試驗(yàn)是指在兩個(gè)以上不同的試驗(yàn)室，由各自的試驗(yàn)人員采用各自的儀器，按相同的試驗(yàn)方法對(duì)同一試樣分別完成試驗(yàn)操作，所得的試驗(yàn)結(jié)果之間的誤差亦不應(yīng)超過(guò)規(guī)定的允許差。但一個(gè)樣品某次試驗(yàn)結(jié)果的獲得是同時(shí)進(jìn)行幾次試驗(yàn)（如針人度同時(shí)扎三針）通常以幾次平行試驗(yàn)的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)方法一般均規(guī)定幾次試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差，它并不屬于重復(fù)性試驗(yàn)。這里平行試驗(yàn)的允許差是檢驗(yàn)這一次試驗(yàn)的精確度，是對(duì)試驗(yàn)方法本身的要求，其重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許值與作為一次試驗(yàn)取2-3 個(gè)平行試驗(yàn)的差值含義不同，它是多次試驗(yàn)的結(jié)果，即平均值之間的允許差，故要求更為嚴(yán)格。重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)只有在需要時(shí)（如仲裁試驗(yàn)）才做。重復(fù)性試驗(yàn)往往是對(duì)試驗(yàn)人員的操作水平·、取樣代表性的檢驗(yàn)，再現(xiàn)性則同時(shí)檢驗(yàn)儀器設(shè)備的性能，通過(guò)這兩種試驗(yàn)檢驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果的法定效果，如試驗(yàn)結(jié)果不符合精確度要求時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果即屬無(wú)效。 （2）針人度試驗(yàn)屬于條件性試驗(yàn)，因此試驗(yàn)時(shí)要注意其條件。針人度的條件有三項(xiàng)，分別為溫度、時(shí)間和針質(zhì)量，這三項(xiàng)要求不一樣，會(huì)嚴(yán)重影響結(jié)果的正確性。試驗(yàn)時(shí)要定期檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)針，尤其不能使用針尖被損的標(biāo)準(zhǔn)針，在每次試驗(yàn)時(shí)，均應(yīng)用三氯乙烯擦試標(biāo)準(zhǔn)針。同時(shí)要嚴(yán)格控制溫度，使其滿足精度要求。 （3）影響瀝青針人度測(cè)定值的一個(gè)非常重要的步驟就是標(biāo)準(zhǔn)針與試樣表面的接觸情況。 在試驗(yàn)時(shí)，一定要讓標(biāo)準(zhǔn)針剛接觸試樣表面；試驗(yàn)時(shí)可將針人度儀置于光線照射處，從試樣表面觀察標(biāo)準(zhǔn)針的倒影，而后調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)針升降，使標(biāo)準(zhǔn)針與其倒影剛好接觸即可。 （4）將瀝青試樣注人試皿時(shí)，不應(yīng)留有氣泡，若有氣泡，可用明火將其消掉，以免影響結(jié)果的正確性。 7.當(dāng)量軟化點(diǎn)及當(dāng)量脆點(diǎn)確定方法 （1）目的和適用范圍 ①本試驗(yàn)通過(guò)三個(gè)以上溫度的針人度試驗(yàn)求取針人度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點(diǎn)T800、當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2的方法。 ②本方法用以評(píng)價(jià)道路石油瀝青的溫度感應(yīng)性，預(yù)估瀝青的高溫抗車轍能力及低溫抗裂性能。 ③用本方法評(píng)定橡膠或聚合物改性瀝青的改性效果時(shí)，僅適用于均勻混合的樣品。 （2）儀器設(shè)備 與瀝青針人度試驗(yàn)（T0604-93）相同。 （3）試驗(yàn)步驟 ①按《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》（JTJ052-3）規(guī)定的瀝青針人度試驗(yàn)方法準(zhǔn)備瀝青試樣） ②在15℃、25℃、30℃溫度條件下分別測(cè)定瀝青的針人度，當(dāng)瀝青較稀在30℃條件下測(cè)定瀝青的針入度有困難時(shí)， 可測(cè)定瀝青的5℃針人度。 （4）計(jì)算 瀝青的針人度指數(shù)PI按下列步驟確定： a.由三個(gè)以上溫度的針人度值的針人度與溫度的對(duì)數(shù)關(guān)系求取針入度溫度指數(shù)A。 b.確定瀝青的針入度值PI c.確定瀝青的當(dāng)量軟化點(diǎn)T800 d.確定瀝青的當(dāng)量脆點(diǎn) （5）報(bào)告 應(yīng)報(bào)告試驗(yàn)溫度及對(duì)應(yīng)的針人度，由此求得的針人度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點(diǎn)T800、當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2，以及回歸的直線相關(guān)系數(shù)。 二、瀝青延度試驗(yàn)方法 瀝青的延性是當(dāng)瀝青受到外力的拉伸作用時(shí)，所能承受的塑性變形的總能，通常是用延度作為條件延性指標(biāo)來(lái)表征。我國(guó)現(xiàn)行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中道路用石油瀝青技術(shù)要求（JTJ552-93中的T0671）規(guī)定，對(duì)中）輕交通量道路石油瀝青，為試驗(yàn)溫度為25℃、拉伸速度為5土0.25）cm/min條件下延度；對(duì)重交通量道路石油瀝青，為試驗(yàn)溫度為15℃、拉伸速度為（5土0.25）cm／min條件下延度。關(guān)于延度對(duì)路用性能關(guān)系，是眾所關(guān)注但又有爭(zhēng)議的課題，目前已有一些關(guān)于瀝青在15℃（或更低）溫度的延度值與瀝青路面抗開裂能力相關(guān)性的研究報(bào)告，但仍存在不同的觀點(diǎn)，如含蠟量增加會(huì)使瀝青延度值相對(duì)降低等。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青的延度是規(guī)定形狀的試樣在規(guī)定溫度下，以一定速度受拉伸至斷開時(shí)的長(zhǎng)度，以cm表示。 （2）試驗(yàn)溫度與拉伸速率根據(jù)有關(guān)規(guī)定采用，通常采用的試驗(yàn)溫度為25℃或15℃。非經(jīng)注明，拉伸速度為（5土0.05）cm／min。當(dāng)?shù)蜏貢r(shí)采用（1土0.05）cm／min拉伸速度時(shí)，應(yīng)在報(bào)告中注明。 （3）本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、液體瀝青蒸餾殘留物和乳化瀝青蒸發(fā)殘留物等材料的延度。 2.儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料： （1）延度儀：將試件浸沒(méi)于水中，能保持規(guī)定的試驗(yàn)溫度及按照規(guī)定拉伸速度拉伸試件且試驗(yàn)時(shí)無(wú)明顯振動(dòng)的延度儀均可使用。 （2）試模：黃銅制，由兩個(gè)端模和兩個(gè)側(cè)模組成，試模內(nèi)側(cè)表面粗糙度Ra0.2μm （3）試模底板；玻璃板或磨光的銅板、不銹鋼板（表面粗糙度Ra0.2μm）。 （4）恒溫水?。喝萘坎簧儆?span>10L，水溫精度土0.1℃，水浴中設(shè)有帶孔擱架，擱架距底不得少于50mm。試件浸人水中深度不小于100mm。 （5）溫度計(jì)：（0-50）℃，分度0.1℃。 （6）砂浴或其他加熱爐具） （7）甘油滑石粉隔離劑（甘油與滑石粉的質(zhì)量比2：1。 （8）其他：平刮刀、石棉網(wǎng)、酒精、食鹽等。 3．方法與步驟 （1）準(zhǔn)備工作 ①將隔離劑拌和均勻，涂于清潔干燥的試模底板和兩個(gè)側(cè)模的內(nèi)側(cè)表面，并將試模在試模底板上裝妥。 ②將瀝青試樣仔細(xì)自模的一端至另一端往返數(shù)次緩緩注入模中，最后略高出 試模、灌模時(shí)應(yīng)注意勿使氣泡混人。 ③試件在室溫中冷卻34-40min,然后置于規(guī)定試驗(yàn)溫度±0.1℃的恒溫水浴中；保持30min后取出，用熱刮刀刮除高出試模的瀝青，使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應(yīng)自試模的中間刮向兩端，且表面應(yīng)刮得平滑。將試模連同底板再浸人規(guī)定試驗(yàn)溫度的水浴中1-1.5h. ④檢查延度儀延伸速度是否符合規(guī)定要求，然后移動(dòng)滑板使其指針正對(duì)標(biāo)尺的零點(diǎn)。將延度儀注水，并保溫達(dá)試驗(yàn)溫度±0.5℃。 （2）試驗(yàn)步驟 ①將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中，然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下，將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上，并取下側(cè)模。水面距試件表面應(yīng)不小于25mm。 ②開動(dòng)延度儀，并注意觀察試樣的延伸情況。此時(shí)應(yīng)注意，在試驗(yàn)過(guò)程中，水溫應(yīng)始終保持在試驗(yàn)溫度規(guī)定范圍內(nèi)，且儀器不得有振動(dòng)，水面不得有晃動(dòng)。當(dāng)水 槽采用循環(huán)水時(shí)，應(yīng)暫時(shí)中斷循環(huán)，停止水流。 在試驗(yàn)中，如發(fā)現(xiàn)瀝青細(xì)絲浮于水面或沉人槽底時(shí)，則應(yīng)在水中加入酒精或食鹽，調(diào)整水的密度至與試樣相近后，重新試驗(yàn)。 ③試件拉斷時(shí)，讀取指針?biāo)笜?biāo)尺上的讀數(shù)，以cm表示。在正常情況下，試件延伸時(shí)應(yīng)成錐尖狀，拉斷時(shí)實(shí)際斷面接近于零。如不能得到這種結(jié)果，則應(yīng)在報(bào)告中注明。 4．報(bào)告 同一試樣，每次平行試驗(yàn)不少于3個(gè)，如3個(gè)測(cè)定結(jié)果均大于100cm，試驗(yàn)結(jié)果記作>l00cm；特殊需要也可分別記錄實(shí)測(cè)值，如3個(gè)測(cè)定結(jié)果中，有1個(gè)以上的測(cè)定值小于100mm時(shí)，若最大值或最小值與平均值之差滿足重復(fù)性試驗(yàn)精度要求，則取3個(gè)測(cè)定結(jié)果的平均值的整數(shù)作為延度試驗(yàn)結(jié)果；若平均值大于100cm，記作＞100cm；若最大值或最小值與平均值之差不符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，試驗(yàn)應(yīng)重新進(jìn)行。 5．精密反或允許差 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于100cm時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的20％；再現(xiàn)性 試驗(yàn)精度的允許差為平均值的30％。 6．注意事項(xiàng) （1）在澆濤試樣時(shí)，隔離劑配置要適當(dāng)，以免試樣取不下來(lái)，對(duì)于粘結(jié)在玻璃上的試樣，應(yīng)放棄。在試模底部涂隔離劑時(shí)，不易大多，以免隔離劑占用試樣部分體積，冷卻后造成試樣斷面不合格，影響試驗(yàn)結(jié)果。 （2）在灌模時(shí)應(yīng)使試樣高出試模，以免試樣冷卻后欠模。 （3）對(duì)于延度較大的瀝青試樣，為了便于觀察延度值，延度值窿部盡量采用白色襯砌。 （4）在刮模時(shí)，應(yīng)將瀝青與試模刮為齊平，尤其是試模中部，不應(yīng)有低凹現(xiàn)象。 三、瀝青軟化點(diǎn)試驗(yàn)方法 瀝青材料是一種非晶質(zhì)高分子材料，它由液態(tài)凝結(jié)為固態(tài)，或由固態(tài)熔化為液態(tài)、沒(méi)有敏說(shuō)的固化點(diǎn)或液化點(diǎn)，通常采用條件的硬化點(diǎn)和滴落點(diǎn)來(lái)表示。瀝青材 料在硬化點(diǎn)至滴落點(diǎn)之間的溫度階段時(shí)，是一種沾滯流動(dòng)狀態(tài)。在工程實(shí)用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產(chǎn)流動(dòng)的狀態(tài)，因此取液化點(diǎn)與固化點(diǎn)之間溫度間隔的87.2％作為軟化點(diǎn)。軟化點(diǎn)的數(shù)值隨 采用儀器不同而異，我國(guó)現(xiàn)行規(guī)范試驗(yàn)法是采用環(huán)與球軟化點(diǎn)法。軟化點(diǎn)是瀝青達(dá)到規(guī)定條件粘度時(shí)的溫度，所以軟化點(diǎn)既是反映瀝青材料熱穩(wěn)定性的一個(gè)指標(biāo)，也是瀝青粘性的一種量度。 1.目的和適用范圍 （1）瀝青的軟化點(diǎn)是試樣在規(guī)定尺寸的金屬環(huán)內(nèi)，上置規(guī)定尺寸和質(zhì)量的鋼球，放于水（或甘油）中，以（5±0.5）℃／min的速度加熱，至鋼球下沉達(dá)規(guī)定距離（25.4mm）時(shí)的溫度，以℃表示。 （2）本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、煤瀝青、液體石油瀝青和乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物等材料的軟化點(diǎn)。 2．儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料： （1）軟化點(diǎn)試驗(yàn)儀，由下列附件組成： ①鋼球：直徑9.53mm，質(zhì)量（3.5土0.05）g。 ②試樣環(huán)：黃銅或不銹鋼等制成。 ③鋼球定位環(huán)：黃銅或不銹鋼制成。 ④金屬支架：由兩個(gè)主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤，直徑略大于燒杯直徑。中間有一圓孔，用以插放溫度計(jì)：中層板板上有兩個(gè)孔，準(zhǔn)備放置金屬環(huán)，中間有一小孔可支持溫度計(jì)的測(cè)溫端部。一側(cè)立桿距環(huán)上面51mm處刻有水高標(biāo)記。環(huán)下面距下層底板為25.4mm，而下底板距燒杯底不少于12.7mm，也不得大于19mm。三層金屬板和兩個(gè)主桿由兩螺母固定在一起。 ⑤耐熱玻璃燒杯：容量800-1000mL，直徑不少于86mm，高不少于120mm。 ③溫度計(jì)：0-80℃，分度0.5℃。 （2）環(huán)夾：由薄鋼條制成，用以?shī)A持金屬環(huán)，以便刮平表面。 （3）裝有溫度調(diào)節(jié)器的電爐或其他加熱爐具（液化石油氣、天燃?xì)獾龋?（4）試樣底板：金屬板（表面粗糙度應(yīng)達(dá)Ra0.8um）或玻璃板。 （5）恒溫水槽） （6）平刮刀。 （7）甘油滑石粉隔離劑（甘油與滑石粉的比例為質(zhì)量比2：1）。 （8）新煮沸過(guò)的蒸餾水。 （9）其他：石棉網(wǎng)。 3．方法與步驟 （1）準(zhǔn)備工作 將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上，將準(zhǔn)備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。 如估計(jì)試樣軟化點(diǎn)高于120℃，則試樣環(huán)和試樣底板（不用玻璃板）均應(yīng)預(yù)熱至80-100℃。 試樣在室溫冷卻30min后，用環(huán)夾夾著試樣杯，并用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣，務(wù)使與環(huán)面齊平。 （2）試驗(yàn)步驟 ①試樣軟化點(diǎn)在80℃以下者： a.將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有（5土0.5）℃的保溫槽冷水中至少15min； 同時(shí)將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中。 b．燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水，水面略低于立桿上的深度標(biāo)記。 c．從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中，套上定位環(huán)；然后將整個(gè)環(huán)架放人燒杯中，調(diào)整水面至深度標(biāo)記，并保持水溫為（5土0.5）℃。、注意，環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。將0-80℃的溫度計(jì)由上層板中心孔垂直插入，使端部測(cè)溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平。 d．將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐具上，然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央，立即加熱，使杯中水溫在3min內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升（5土0.5）℃。注意，在加熱過(guò)程中，如溫度上升速度超出此范圍時(shí)，則試驗(yàn)應(yīng)重做。 e.試樣受熱軟化逐漸下墜，至與下層底板表面接觸時(shí)，立即讀取溫度，至0.5℃。 ②試樣軟化點(diǎn)在80℃以上者： a.將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有（32土1）℃甘油的保溫槽中至少15min；同時(shí)將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中。 b.在燒杯內(nèi)注入預(yù)先加熱至32℃的甘油，其液面略低于立桿上的深度標(biāo)記。 c.從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán)按上述（1）的方法進(jìn)行測(cè)定，讀取溫度 至1℃。 4.報(bào)告 同一試樣平行試驗(yàn)兩次，當(dāng)兩次測(cè)定值的差值符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為軟化點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.5℃。 5．精密度或允許差 （1）當(dāng)試樣軟化點(diǎn)小于80℃時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為1℃，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為4℃。 （2）當(dāng)試樣軟化點(diǎn)等于或大于80℃時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為2℃，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為8℃。 四、瀝青材料的熱致者化試驗(yàn)方法 瀝青在路面施工時(shí)，需要在空氣介質(zhì)中進(jìn)行加熱，熱能加速瀝青分子的運(yùn)動(dòng)，除了引起瀝青的蒸發(fā)外，并能促進(jìn)瀝青化學(xué)反應(yīng)的加速，最終導(dǎo)致瀝青技術(shù)性能降低。尤其是在施工加熱時(shí)，由于有空氣中的氧參與共同作用，可使瀝青性質(zhì)產(chǎn)生嚴(yán)重的劣化。路面建成后，瀝青長(zhǎng)期裸露在現(xiàn)代工業(yè)環(huán)境中，仍經(jīng)受日照、降水、氣溫變化作用，使瀝青路面進(jìn)一步惡化。目前，采用現(xiàn)代技術(shù)修筑的高等級(jí)瀝青路面要求具有很大的耐用周期，因此對(duì)瀝青材料的耐久性，亦提出了更高的要求。 由于路面施工加熱導(dǎo)致瀝青性能變化的評(píng)價(jià)，我國(guó)現(xiàn)行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》（611-93）規(guī)定，對(duì)中、輕交通量道路用石油瀝青，應(yīng)進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)，對(duì)重交通量道路用石油瀝青應(yīng)進(jìn)行薄膜加熱試驗(yàn)。 （一）瀝青蒸發(fā)損失試驗(yàn) 1．目的和適用范圍 （1）瀝青蒸發(fā)損失是試樣在規(guī)定條件下，加熱并保持一定時(shí)間后質(zhì)量的損失，以百分率表示。非經(jīng)注明，瀝青試樣為50g，保持受熱時(shí)間為5h，溫度為163℃。 （2）本方法適用于測(cè)定石油瀝青材料的蒸發(fā)損失試驗(yàn)。 （3）蒸發(fā)損失后的殘留物應(yīng)進(jìn)行針人度試驗(yàn)，并計(jì)算殘留物針人度占原試樣針人度的百分率。根據(jù)需要也可進(jìn)行殘留物的延度、軟化點(diǎn)等其他試驗(yàn)，以評(píng)定瀝青受熱時(shí)性質(zhì)的變化。 2.儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料：（1）烘箱：內(nèi)部尺寸不少于330mm x 330mm，裝有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)器，靈敏度不低于土1℃。箱內(nèi)安裝有一個(gè)直徑大于250mm的轉(zhuǎn)盤，中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央，通過(guò)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，使轉(zhuǎn)盤以（5.5±1）r/min的速度轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)盤呈水平裝置，上有6個(gè)圓槽，供放置盛樣皿使用。烘箱正面安裝有大于10cm x l0cm的絞接密封窗門，即可通過(guò)玻璃讀取箱內(nèi)溫度計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)至少有一個(gè)進(jìn)氣孔及一個(gè)出氣孔。 注：烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗(yàn)"所用的薄膜加熱烘箱代替。 （2）盛樣皿：金屬或硬玻璃制成，不少于兩個(gè)，平底，筒狀，內(nèi)徑（55±1）mm，深（35±1）mm 亦可用潔凈的針人度試驗(yàn)用盛樣皿代替。 （3）溫度計(jì)：0-200℃，分度0.5℃。 （4）天平：感量1mg。 （5）其他：瀝青溶化鍋、計(jì)時(shí)器等。 3.方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作 （1）稱潔凈、干燥的盛樣皿的質(zhì)量（m0），準(zhǔn)確至1mg， （2）準(zhǔn)備試樣緩緩傾人兩個(gè)盛樣皿中，質(zhì)量約（50±0.5）g冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣 皿合計(jì)質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至1mg。 （3）將烘箱調(diào)成水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上旋轉(zhuǎn)；再將溫度計(jì)掛在轉(zhuǎn)盤上方，位于轉(zhuǎn)盤邊緣內(nèi)側(cè)20mm，水銀球底部在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處；然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度（163±1）℃。 2）試驗(yàn)步驟 （1）待溫度恒溫后，將兩個(gè)已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內(nèi)，注意觀察溫度下降，從溫度回升至163℃時(shí)開始計(jì)算，連續(xù)保持5h。但全部時(shí)間不得超過(guò)5.25h。 注：一般不宜將不同品種或標(biāo)號(hào)的瀝青同時(shí)放進(jìn)一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。 （2）加熱終了后取出盛樣皿，在不落入灰塵的條件下，在室溫下冷卻，稱取質(zhì)量（m2），準(zhǔn)確至1mg。 （3）將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化、并用玻璃棒上下攪勻；按針人度試驗(yàn)法規(guī)定的步驟測(cè)定此殘留物的針人度，如果試樣數(shù)量不夠要求時(shí)，應(yīng)增加試樣皿數(shù)量；然后合并在要求的試樣皿內(nèi)試驗(yàn)。 4．計(jì)算 （1）計(jì)算瀝青試樣蒸發(fā)損失百分率，當(dāng)試樣蒸發(fā)試驗(yàn)后質(zhì)量減少時(shí)為負(fù)值（-），質(zhì)量增加時(shí)為正值（+）。 （2）計(jì)算試樣蒸發(fā)后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。 5．報(bào)告 同一試樣平行試驗(yàn)兩次，兩個(gè)盛樣皿的蒸發(fā)損失百分率之差符合重復(fù)性試驗(yàn)的精度要求時(shí)，求取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后2位。 6．精密度或允許差 （1）當(dāng)蒸發(fā)損失小于0.5％時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.10％，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.20%。 （2）當(dāng)蒸發(fā)損失等于或大于0.5％時(shí)）重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.20％，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.40%。 （3）殘留物針人度的精密度同針人 度試驗(yàn)規(guī)定，不符要求時(shí)應(yīng)重新試驗(yàn)。 （二）瀝青薄膜加熱試驗(yàn) 該法又稱為薄膜烘箱試驗(yàn)，將50g瀝青試樣盛于內(nèi)徑139.7mm、深為9.5mm器皿中，使瀝青成為厚約3mm的薄膜，瀝青薄膜在（163±1）℃標(biāo)準(zhǔn)烘箱中加熱5h，以加熱前后質(zhì)量損失、針人度比和25℃、15℃延度值作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。 薄膜加熱試驗(yàn)后的性質(zhì)與瀝青在拌和機(jī)中加熱拌和后的性質(zhì)有很好的相關(guān)性。瀝青在薄膜加熱試驗(yàn)后的性質(zhì)，相當(dāng)于在150℃拌和機(jī)中拌和1.0-1.5min后的性質(zhì)。 后來(lái)又發(fā)展了旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)，這種試驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)是試樣在垂直方向旋轉(zhuǎn)，瀝青膜較薄，能連續(xù)介人熱空氣，以加速老化，使試驗(yàn)時(shí)間縮短為75min，并且試驗(yàn)結(jié)果精度較高。本節(jié)僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗(yàn)。 1．目的和適用范圍 瀝青薄膜加熱試驗(yàn)（簡(jiǎn)稱TFOT）是厚度3.2mm的試樣在規(guī)定溫度條件下，經(jīng)規(guī)定時(shí)間加熱，測(cè)定試驗(yàn)前后瀝青質(zhì)量和性質(zhì)變化的試驗(yàn)。非經(jīng)注明：加熱溫度為163℃，受熱時(shí)間為5h 本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青薄膜加熱后的質(zhì)量損失，并根據(jù)需要測(cè)定薄 膜加熱后殘留物的針人度、粘度、軟化點(diǎn)、脆點(diǎn)及延度等性質(zhì)的變化，以評(píng)定瀝青的 耐老化性能。 2.儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料： （1）薄膜加熱烘箱：工作溫度200℃，裝有溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動(dòng)的圓盤架。圓盤直徑360-370mm，上有淺槽4個(gè)，供放置盛樣皿。轉(zhuǎn)盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央，由傳動(dòng)機(jī)構(gòu)使轉(zhuǎn)盤水平轉(zhuǎn)動(dòng)，速度為（5.5±1）r/min。門為雙層，兩層之間應(yīng)留有間隙，內(nèi)層門為玻璃制，只要打開外門，即可通過(guò)玻璃讀取烘箱中溫度計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)能自動(dòng)通風(fēng)，為此在烘箱上下部設(shè)有氣孔，以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進(jìn)入。 （2）盛樣皿：鋁或不銹鋼制成，不少于4個(gè)。 （3）溫度計(jì)：（0-200）℃，分度0.5℃（允許由普通溫度計(jì)代替） （4）天平：感量不大于1mg（5）其他：干燥器、計(jì)時(shí)器等。 3．準(zhǔn)備工作 （1）將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號(hào)，稱其質(zhì)量（m0），準(zhǔn)確至1mg。 （2）準(zhǔn)備瀝青試樣，分別注入4個(gè)已稱質(zhì)量的盛樣皿中[（50±0.5）g，并形成厚度均勻的瀝青薄膜，放人干燥器中冷卻至室溫后稱取質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至1mg。‘同時(shí)按規(guī)定方法，測(cè)定瀝青試樣薄膜加熱試驗(yàn)前的針人度、粘度、軟化點(diǎn)脆點(diǎn)及延度等性質(zhì)）。當(dāng)試驗(yàn)項(xiàng)目需要，預(yù)計(jì)瀝青數(shù)量不夠時(shí)，可增加盛樣皿數(shù)目，但不允許將不同品種或不同標(biāo)號(hào)的瀝青同時(shí)放在一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。 （3）將溫度計(jì)垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤軸上：位于轉(zhuǎn)盤中心、水銀球應(yīng)在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處，并將烘箱加熱并保持至（163±1）℃。 4．試驗(yàn)步驟 （1）把烘箱調(diào)整水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上以5.55±1）r/min的速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)盤與水平面傾斜角不大于30 ，溫度計(jì)位置距轉(zhuǎn)盤中心和邊緣距離相等。 （2）在烘箱達(dá)到恒溫歷3℃后，將盛樣皿迅速放人烘箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,并關(guān)閉烘箱門和開動(dòng)轉(zhuǎn)盤架；使烘箱內(nèi)溫度回升至162℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，并保持溫度（163 ±1）℃、5h但從放置盛樣皿開始至試驗(yàn)結(jié)束的總時(shí)間，不得超過(guò)5.25h。 （3）加熱后取出盛樣皿，放人干燥器中冷卻至室溫后，隨機(jī)取其中兩個(gè)盛樣皿分別稱其質(zhì)量（m2）：準(zhǔn)確至1mg。注意，即使不進(jìn)行質(zhì)量損失測(cè)定的，亦應(yīng)放人干燥器中冷卻，但不稱量，然后進(jìn)行以下步驟。 （4）將盛樣皿置一石棉網(wǎng)上，并連同石棉網(wǎng)放回（163±1）℃的烘箱中轉(zhuǎn)動(dòng)15min；然后，取出石棉網(wǎng)和盛樣皿、立即將瀝青殘留物樣品刮人一適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)，置于加熱爐上加熱并適當(dāng)攪拌使之充分融化達(dá)流動(dòng)狀態(tài)。 （5）將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度，軟化點(diǎn)等試模內(nèi)，并按規(guī)定方法進(jìn)行針人度等各項(xiàng)薄膜加熱試驗(yàn)后殘留物的相應(yīng)試驗(yàn)。如在當(dāng)日不能進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)；試樣應(yīng)在容器內(nèi)冷卻后放置過(guò)夜，但全部試驗(yàn)必須在加熱后72h內(nèi)完成。 5．計(jì)算 計(jì)算瀝青薄膜試驗(yàn)后質(zhì)量損失，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后一位（質(zhì)量損失為負(fù)值，質(zhì)量增加為正值）。 6．報(bào)告 本試驗(yàn)的報(bào)告應(yīng)注明下列結(jié)果： （1）質(zhì)量損失，當(dāng)兩個(gè)試樣皿的質(zhì)量損失符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后2位。 （2）根據(jù)需要報(bào)告殘留物的針人度及針人度比、軟化點(diǎn)及軟化點(diǎn)增值、粘度及粘度比、老化指數(shù)、延度、脆點(diǎn)等各項(xiàng)性質(zhì)的變化。 7．精密度或允許差 （1）當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量損失小于或等于0.4％時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.04％，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為8％。 （2）當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量損失大于0.4％時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的8%，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的40%。 （3）殘留物針入度。軟化點(diǎn)、延度、粘度等性質(zhì)試驗(yàn)的精密度應(yīng)符合相應(yīng)試驗(yàn)方法的規(guī)定。 五、瀝青閃點(diǎn)試驗(yàn)方法 瀝青材料在使用時(shí)必須加熱，當(dāng)加熱至一定溫度時(shí)，瀝青材料中揮發(fā)的油分蒸氣與周圍空氣組成混合氣體，此混合氣體遇火焰則易發(fā)生閃火。若繼續(xù)加熱，油分蒸氣的飽和度增加，此種蒸氣與空氣組成的混合氣體遇火極易燃燒，而引起溶油車間發(fā)生火災(zāi)或使瀝青燒壞產(chǎn)生損失。因此為了保證生產(chǎn)施工安全，必須測(cè)定瀝青閃點(diǎn)。閃點(diǎn)是保證瀝青加熱質(zhì)量和施工安全的一項(xiàng)重要指標(biāo)。我國(guó)現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》（JTJ 052 M 0671-93）規(guī)定，對(duì)粘稠石油瀝青采用克利夫蘭開口杯法，簡(jiǎn)稱COC法測(cè)定閃點(diǎn)。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青閃點(diǎn)是試樣在規(guī)定的克利夫蘭開口杯（簡(jiǎn)稱COC）盛樣器內(nèi)，按規(guī)定的升溫速度受熱時(shí)所蒸發(fā)的氣體，以規(guī)定的方法與試樣接觸，初次發(fā)生一瞬即滅火焰時(shí)的試樣溫度，以℃表示。 （2）本方法適用于測(cè)定粘稠石油瀝青、煤瀝青及閃點(diǎn)在79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點(diǎn)，以確定施工安全性時(shí)使用。本方法不適用于閃點(diǎn)低于79℃的液體石油瀝青。 2．儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料： （1）閃點(diǎn)儀：克利夫蘭開口杯式。它由下列部分組成： ①克利夫蘭開口杯：用黃銅或銅合金制成，內(nèi)口直徑Φ (63.5土0.5）mm，深（33.6土0.5）mm， 在內(nèi)壁與杯上口的距離為（9.4土0.4）mm處刻有一道環(huán)狀標(biāo)線，帶一個(gè)彎柄把手。 ②加熱板：黃銅或鑄鐵制，為直徑145-160mm、厚約6.5mm的金屬板，上有石棉墊板，中心有圓孔，以支承金屬試樣杯。在距中心58mm處有一個(gè)與標(biāo)準(zhǔn)試焰大小相當(dāng)?shù)?span>Φ( 4.0土0.2）mm電鍍金屬小球，供火焰調(diào)節(jié)的對(duì)照使用。 ③溫度計(jì)：0～4oo℃，分度值不大于2℃。 ④點(diǎn)火器：金屬管制，端部為產(chǎn)生火焰的尖嘴，端部外徑約1.6mm，內(nèi)徑為0.7-0.8mm，與可燃?xì)怏w壓力容器（如液化丙烷氣或天然氣）連接，火焰大小可以調(diào)節(jié)。點(diǎn)火器可以150mm半徑水平旋轉(zhuǎn)，且端部恰好通過(guò)柑鍋中心上方2mm以內(nèi)，也可采用電動(dòng)旋轉(zhuǎn)點(diǎn)火用具，但火焰通過(guò) 金屬試驗(yàn)杯的時(shí)間應(yīng)為1.0s左右。 ⑤鐵支架：高約500mm，附有溫度計(jì)夾及試樣杯支架，支腳為高度調(diào)節(jié)器，使加熱頂保持水平。 （2）防風(fēng)屏：金屬薄板制，三面將儀器圍住擋風(fēng)，內(nèi)壁涂成黑色，高約600mm。 （3）加熱源附有調(diào)節(jié)器的1kW電爐或燃?xì)鉅t。根據(jù)需要，可以控制加熱試樣的升溫速度為（14-17）℃／min、5.5土0.5）℃／m1n。 3．方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作 （1）將試樣杯用溶劑洗凈、烘干，裝置于支架上。加熱板放在可調(diào)電爐上，如用燃?xì)鉅t時(shí)，加熱板距爐口約50mm，接好可燃?xì)夤艿阑螂娫础?（2）安裝溫度計(jì)，垂直插入試樣杯中，溫度計(jì)的水銀球距杯底約6.5mm，位置在與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè)距杯邊緣約16mm處。 （3）準(zhǔn)備瀝青試樣后，注入試樣杯中至標(biāo)線處，并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。 注：試樣加熱溫度不能超過(guò)閃點(diǎn)以下55℃。 （4）全部裝置應(yīng)置于室內(nèi)光線較暗且元顯著空氣流通的地方，并用防風(fēng)屏三面圍護(hù)。 （5）將點(diǎn)火器轉(zhuǎn)向一側(cè)，試驗(yàn)點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火苗在成標(biāo)準(zhǔn)球的形狀或成直徑為（4土0.8）mm的小球形試焰。 2）試驗(yàn)步驟 （1）開始加熱試樣，升溫速度迅速地達(dá)到（14-17）℃／min待試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前56℃時(shí)，調(diào)節(jié)加熱器降低升溫速度，以便在預(yù)期閃點(diǎn)前28℃時(shí)能使升溫速度控制在（5.5土0.5）℃／min。" （2）試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前28℃時(shí)開始，每隔2℃將點(diǎn)火器的試焰沿試驗(yàn)杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過(guò)一次；從試驗(yàn)杯口的一邊至另一邊所經(jīng)過(guò)的時(shí)間約1s。此時(shí)應(yīng)確認(rèn)點(diǎn)火器的試焰為直徑（4±0.8）mm的火球，并位于坩堝口上方2-2.5mm處。 注：試驗(yàn)時(shí)不應(yīng)對(duì)著試樣杯呼氣。 （3）當(dāng)試樣液面上最初出現(xiàn)一瞬即 滅的藍(lán)色火焰，立即從溫度計(jì)上讀記溫度，作為試樣的閃點(diǎn)。注意勿將試焰四周的藍(lán)白色火焰誤認(rèn)為是閃點(diǎn)火焰。 4．報(bào)告 （1）同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次，兩次測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)重復(fù)性試驗(yàn)允許差8℃時(shí)，取其平均值的整數(shù)作為試驗(yàn)結(jié)果。 （2）當(dāng)試驗(yàn)時(shí)大氣壓在95.3kPa（715mmHg）以下時(shí)，應(yīng)對(duì)閃點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行修正，若大氣壓為95.3-84.3kPa（715-634mmHg）時(shí)，修正值為增加2.8℃；當(dāng)大氣壓為84.3-73.3kPa（634-500mmHg）時(shí)，修正值為增加5.5℃。 5．精密度或允許差 重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為8℃； 再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為16℃。 六、瀝青含蠟量試驗(yàn)方法 石油瀝青中的蠟含量測(cè)定是個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題、，它是以蒸餾法餾出油分后，在規(guī)定的溶劑及低溫下結(jié)晶析出的蠟含量，以質(zhì)量百分比表示。國(guó)外測(cè)定瀝青蠟含量方法很多，如各種蒸餾法、硫酸法、組成分析等，而用于析出蠟的溶劑也不同，如-乙醇、苯-甲乙酮，甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根據(jù)使用不同的測(cè)定方法及不同的冷凍溶劑，瀝青的蠟含量也不相同。這實(shí)際上牽涉到對(duì)蠟含量的定義。蠟含量是一個(gè)非常重要的指標(biāo)，它對(duì)我國(guó)采用石蠟原油煉制的瀝青尤為重要：直接影響到瀝青產(chǎn)品的質(zhì)量，所以我國(guó)在高等級(jí)道路用石油瀝脊技術(shù)要求中已列入蠟含量指標(biāo)。 1.目的和適用范圍 （1）本方法規(guī)定了用裂解蒸餾法在規(guī)定條件下，測(cè)定道路石油瀝青中的蠟含量，以質(zhì)量百分率表示，非經(jīng)注明，冷卻結(jié)晶的溫度為-20℃。 （2）本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量） 2．儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料： （1）冷凝管蒸餾瓶：耐熱玻璃制成。 （2）冷卻過(guò)濾裝置：玻璃制，由吸濾瓶、砂芯過(guò)濾漏斗、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成，過(guò)濾漏斗（P16）的孔徑系數(shù)為10-16μm。 （3）立式高溫電爐。電熱套或燃?xì)鉅t。 （4）天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一個(gè)。 （5）溫度計(jì)：（-30至+60）℃，分度0.5℃。 （6）錐形燒瓶： 150mL或250mL數(shù)個(gè)。 （7）水流泵或真空泵。 （8）乙醇：化學(xué)純。 （9）石油醚經(jīng)硅膠脫芳烴（60-90）℃：化學(xué)純。 （10）工業(yè)酒精及干冰（固體CO2）。 （11）冰塊。 （12）其他：烘箱、恒溫水浴、量筒、燒杯、鐵架、U形水銀柱壓力計(jì)（或真空表）、洗液、蒸餾水、溫度計(jì)、電爐等。 3.方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作、 （1）將蒸餾瓶洗凈、干燥后，稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0．1g，然后置烘箱中備用。 （2）將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號(hào)后，稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至1mg，然后置干燥器中備用。 （3）將冷卻裝置各部洗凈、干燥，其中砂芯過(guò)濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性，然后干燥備用。 （4）準(zhǔn)備瀝青試樣。 （5）用高溫爐蒸餾時(shí)，應(yīng)預(yù)先加熱并控制爐內(nèi)恒溫550℃土10℃。“ （6）在燒杯內(nèi)備好冰水。 2）試驗(yàn)步驟 1）在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb為（50±1）g，準(zhǔn)確至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器，裝在盛有冰水的燒杯中。 （2）當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫（550±10）℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。 如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。 （3）調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。?，使從加熱開始起5-8min內(nèi)開始初餾（支管端口流出第一滴餾分）。其后以每秒兩滴（4-5mL／min的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)溜出油為止，然后在1min內(nèi)將蒸餾瓶底燒紅（即瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物焦化）。 全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應(yīng)流入接受器中。 （4）將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分，在室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得到餾出油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.05g。 （5）將錐形瓶中的餾出油加熱熔化，并攪拌均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾出油質(zhì)量（m2），準(zhǔn)確至1mg，其數(shù)量需使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05-0.1g蠟，但取樣量不得超過(guò)10g。 （6）將冷卻過(guò)濾裝置裝妥，并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷液（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（-醇）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺人試樣冷卻筒內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度（-20土0.5）℃；也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷液可采用l：1甲醇水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到（-20土0．5）℃。 （7）將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒人試樣冷卻筒中，將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與充分混合均勻。從加入時(shí)間開始，冷卻幾，使蠟充分結(jié)晶析出。 （8）預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50nIL一乙醇1：1混合液，使其冷卻至-20℃，至少恒冷15min以后再使用。 （9）當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min。 （10）當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液的過(guò)濾速度為每秒一滴左右，抽濾至元液體滴落）然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵），使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的一乙醇混合液一次加入30mL，洗滌蠟層，并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時(shí)，繼續(xù)抽濾5min ，將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。 （11）從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用一乙醇混合液中洗3次，每次用10-15mL，洗液倒人回收瓶中。 （12）將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥，再將30mL已預(yù)熱至（50-6O）℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸濾，至無(wú)液滴滴落。 （13）將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質(zhì)量的錐形瓶中）并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。 （14）將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上，囫收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱（105℃土5℃，殘壓21-35kPa）中1h，再置干燥器中冷卻1h后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量m3，準(zhǔn)確至0.1mg。 3）同一瀝青試樣蒸餾后，從餾出油中取3個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。 4.計(jì)算 （1）計(jì)算瀝青試樣的蠟含量。 （2）在方格紙上以得到蠟的質(zhì)量（g）為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，求出其關(guān)系直線，然后按內(nèi)推法求出蠟的質(zhì)量為0.075g一時(shí)的蠟的質(zhì)量百分率。3個(gè)試樣平行試驗(yàn)結(jié)果最大值與最小值之差符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)（%）。 注：關(guān)系直線的方向系數(shù)只取正值，有兩條直線時(shí)，取內(nèi)插值的平均值。 5.精密度或允許差 蠟含量測(cè)定時(shí)重復(fù)性或再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差應(yīng)符合下列要求： 蠟含量（%） 重復(fù)性（％） 再現(xiàn)性（％） 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 >3.0 0.5 1.5 七、瀝青溶解度試驗(yàn)方法 世界各國(guó)的瀝青標(biāo)準(zhǔn)中幾乎都有瀝青溶解度指標(biāo)，且均規(guī)定為不少于99％，其主要目的是測(cè)試瀝青產(chǎn)品的純凈程度，即含雜質(zhì)情況，它對(duì)于產(chǎn)品成本有直接影響，如果有10％的雜質(zhì)，就等于有10％損耗，這顯然是不適宜的。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青的溶解度是試樣在規(guī)定溶劑中可溶物的含量，以質(zhì)量百分率表示。 （2）經(jīng)注明，溶劑為三氯乙烯。 （3）本方法適用于測(cè)定石油瀝青、液體石油瀝青或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的溶解度。 2．儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料： （1）分析天平：稱量100g，感量不大于0.2mg。 （2）錐形燒瓶：200mL。 （3）古氏坩堝：50mL。 （4）玻璃纖維濾紙：直徑2.6cm，最小過(guò)濾孔0.6mm。 （5）過(guò)濾瓶：250mL。 （6）橡膠管或接管，固定古氏坩堝在吸濾瓶上用。 （7）洗瓶。 （8）量筒600mL。 （9）干燥器。 （10）烘箱：裝有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)器。 （11）水浴。 （12）雙連球、水流泵或真空泵。（13）三氯乙烯（化學(xué)純），苯、也可代替使用，但仲裁試驗(yàn)時(shí)應(yīng)使用三氯乙烯。 3．方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作 （1）準(zhǔn)備瀝青試樣。 （2）將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩堝的底部，用溶劑沖洗濾紙和古氏柑渦，使溶劑揮發(fā)后，置溫度為（105土5）℃的烘箱內(nèi)干燥至恒重（一般為15min），然后移人干燥器中冷卻，冷卻時(shí)間不少于3Omin稱其質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.2mg。 （3）稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒（m2）的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.2mg。 2）試驗(yàn)步驟 （1）用預(yù)先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青 試樣2g（m3），準(zhǔn)確至0.2mg。 （2）在不斷搖動(dòng)下，分次加人三氯乙烯100mL，直至試樣溶解后蓋上瓶塞，并 在室溫下放置至少15min。 （3）將已稱質(zhì)量的濾紙及古氏柑蝸，安裝在過(guò)濾燒瓶上，用少量的三氯乙稀潤(rùn)濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纖維濾紙中，并以連續(xù)滴狀速度進(jìn)行過(guò)濾。必要時(shí)，使用水流泵或真空泵過(guò)濾。過(guò)濾時(shí)，應(yīng)盡量將在錐形燒瓶中的不溶物移至坩堝中。再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙，直至濾液無(wú)色透明為止。 （4）取出古氏坩堝置通風(fēng)處，直至無(wú)溶劑氣味為止；然后將古氏坩堝移人溫度為（105土5）℃的烘箱中至少20min；同時(shí)，將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。 （5）取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻（30土5）mih后，分別稱其質(zhì)量（m4，m5），直至連續(xù)稱量的差不大于0.3mg為止。 4．計(jì)算 計(jì)算瀝青試樣的可溶物含量。 5．報(bào)告 同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次；當(dāng)兩次結(jié)果之差不大于0.1%時(shí)，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于溶解度大于99.0％的試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.01％；對(duì)于溶解度等于或小于99.0％的試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1%。 6．精密度或允許差 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果平均值大于99.0％時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.1%，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.5％。 八、瀝青密度試驗(yàn)方法 瀝青密度或相對(duì)密度與瀝青道路性能無(wú)直接關(guān)系，它基本上是原油先天決定的指標(biāo)，煉油工藝基本上無(wú)法改變?yōu)r青的密度。測(cè)定密度的目的有兩個(gè)，一是瀝青貯存期間體積與質(zhì)量換算用，另一個(gè)是計(jì)算瀝青混合料最大理論密度供配合比設(shè)計(jì) 所用。由于密度是有用的指標(biāo)，但不是瀝青性能指標(biāo)，因此在規(guī)定中無(wú)限定值。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青的密度是試樣在規(guī)定溫度下單位體積所具有的質(zhì)量，以t/m3或g/cm3表示，非經(jīng)注明，規(guī)定溫度為15℃。 （2）瀝青的相對(duì)密度是指在規(guī)定溫度下，瀝青質(zhì)量與同體積的水質(zhì)量之比值。非經(jīng)注明，瀝青與水的相對(duì)密度是指25℃相同溫度下的相對(duì)密度。 （3）本方法適用于利用比重瓶測(cè)定各種瀝青材料的密度與相對(duì)密度。本方法可以測(cè)定密度（15℃），換算得相對(duì)密度（25／25℃）；也可以測(cè)定相對(duì)密度（25／25℃），換算求取密度（15℃）。 2．儀具與材料 本試驗(yàn)需要下列儀具與材料：（1）比重瓶：玻璃制，瓶塞下部與瓶口須經(jīng)仔細(xì)研磨。瓶塞中間有一個(gè)垂直孔，以便由孔中排除空氣。比重瓶的容積為20-30mL，質(zhì)量不超過(guò)40g （2）恒溫水浴：能保持恒定于測(cè)試溫度±0.1℃。 （3）烘箱：200℃，裝有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)器。 （4）天平：感量不大于1mg。 （5）濾篩：0.6mm、2.36mm各一個(gè)。 （6）溫度計(jì)：0-50℃，分度0.1℃。 （7）燒杯：600-800mL。 （8）真空干燥器。 （9）洗液：玻璃儀器清洗液，三氯乙烯（分析純）等。 （10）蒸餾水（或去離子水）。 （11）表面活性劑：洗衣粉（或洗滌靈）。 （12）其他：軟布、濾紙等。 3．方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作 （1）用洗液、水、蒸餾水先后仔細(xì)洗滌比重瓶，然后烘干稱其質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至1mg。 （2）將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫，在燒杯中插入溫度計(jì)，水的深度必須超過(guò)比重瓶頂部40mm以上。 （3）使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達(dá)至規(guī)定的試驗(yàn)溫度土0.1℃。 2）比重瓶水值的測(cè)定步驟 （1）將比重瓶及瓶塞放人恒溫水浴中，燒杯底浸沒(méi)水中的深度應(yīng)不少于100mm，燒杯口露出水面，并用夾具將其固牢。 （2）待燒杯中水溫再次達(dá)至規(guī)定溫度并保溫30min后；將瓶塞塞人瓶口，使多余的水由瓶塞上的毛細(xì)孔中擠出。注意，比重瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。 （3）將燒杯從水浴中取出，再?gòu)臒腥〕霰戎仄?，立即用干凈軟布將瓶塞頂部擦拭一次，再迅速擦干比重瓶外面的水分，稱其質(zhì)量（m2），準(zhǔn)確至1mg。注意瓶塞頂部只能擦拭一次，即使由于膨脹瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。 （4）以m2-m1作為試驗(yàn)溫度時(shí)比重瓶的水值。 3）液體瀝青試樣的試驗(yàn)步驟 （1）將試樣過(guò)篩（0.6mm）后注入干燥比重瓶中至滿，注意不要混人氣泡。 （2）將盛有試樣的比重瓶及瓶塞移人恒溫水?。y(cè)定溫度土0.1℃）內(nèi)盛有水的燒杯中，水面應(yīng)在瓶口下約40mm。。注意勿使水浸人瓶?jī)?nèi)。 （3）從燒杯內(nèi)的水溫達(dá)到要求的溫度后起算保溫30min后，將瓶塞塞上，使多余的試樣由瓶塞的毛細(xì)孔中擠出。仔細(xì)用蘸有三氯乙烯的棉花擦凈孔口擠出的試樣，并注意保持孔中充滿試樣。 （4）從水中取出比重瓶，立即用干凈軟布仔細(xì)地擦去瓶外的水分或粘附的試樣（注意不得再揩孔口）后，稱其質(zhì)量（m3），準(zhǔn)確至1mg。 4）粘稠瀝青試樣的試驗(yàn)步驟 （1）將準(zhǔn)備好的瀝青試樣，仔細(xì)注入比重瓶中，約至2／3高度。注意勿使試樣粘附瓶口或上方瓶壁，并防止混人氣泡。 （2）取出盛有試樣的比重瓶，移人干燥器中，在室溫下冷卻不少于1h，連同瓶塞稱其質(zhì)量（m4），準(zhǔn)確至1mg。 （3）從水浴中取出盛有蒸餾水的燒杯，將蒸餾水注入比重瓶，再放入燒杯中（瓶塞也放進(jìn)燒杯中）。然后把燒杯放回已達(dá)試驗(yàn)溫度的恒溫水槽中，從燒杯中的水溫達(dá)到規(guī)定溫度時(shí)起算保溫30min后，使比重瓶中氣泡上升到水面，用細(xì)針挑除。保溫至水的體積不再變化為止。待確認(rèn)比重瓶已經(jīng)恒溫且無(wú)氣泡后，再用保溫 在規(guī)定溫度水中的瓶塞塞緊，使多余的水從塞孔中溢出，此時(shí)應(yīng)注意不得帶人氣泡。 （4）保溫30min后，取出比重瓶，按前述方法迅速揩干瓶外水分后稱其質(zhì)量（m5），準(zhǔn)確至1mg。 5）固體瀝青試樣的試驗(yàn)步驟 （1）試驗(yàn)前，如試樣表面潮濕，可用干燥、清潔的空氣吹干：，或置50℃烘箱中烘干。 （2）將50-100g試樣打碎，過(guò)0.6mm及2.36mm篩）取0.6-2.36mm的粉碎試樣不少于5g放人清潔、干燥的比重瓶中，塞緊瓶塞后稱其質(zhì)量（m6），準(zhǔn)確至1mg。 （3）取下瓶塞；將恒溫水浴內(nèi)燒杯中的蒸餾水注入比重瓶，水面高于試樣約、10mm，同時(shí)加入幾滴表面活性劑溶液（如1%洗衣粉、洗滌靈），并搖動(dòng)比重瓶使大部分試樣沉入水底，必須使試樣顆粒表面上附氣泡逸出。注意，搖動(dòng)時(shí)勿使試樣搖出瓶外。 （4）取下瓶塞，將盛有試樣和蒸餾水的比重瓶置真空干燥箱（器）中抽真空，逐漸達(dá)到真空度98kPa（735mmHg，不少于15min。如比重瓶試樣表面仍有氣泡，可再加幾滴表面活性劑溶液, 搖動(dòng)后再抽真空：必要時(shí)，可反復(fù)幾次操作，直至元?dú)馀轂橹埂?注：抽真空不宜過(guò)快，防止樣品帶出比重瓶， （5）將保溫?zé)械恼麴s水再注入比重瓶中至滿，輕輕地塞好瓶塞、再將帶塞的比重瓶放人盛有蒸餾水的燒杯中，并塞緊瓶塞。 （6）將有比重瓶的盛水燒杯再置恒溫水?。ㄔ囼?yàn)溫度士0.1℃）中保持至少30min后，取出比重瓶，迅速揩干瓶外水分后稱其質(zhì)量（m7），準(zhǔn)確至1mg。 4．計(jì)算 （1）計(jì)算試驗(yàn)溫度卞液體瀝青試樣的密度或相對(duì)密度 （2）計(jì)算試驗(yàn)溫度下粘稠瀝青試樣的密度或相對(duì)密度 （3）計(jì)算試驗(yàn)溫度下固體瀝青試樣的密度或相對(duì)密度 5．報(bào)告 同一試樣應(yīng)平行試驗(yàn)兩次，當(dāng)兩次 試驗(yàn)結(jié)果的差值符合重復(fù)性試驗(yàn)的精度要求時(shí)，以平均值作為瀝青的密度試驗(yàn)結(jié)果，并準(zhǔn)確至3位小數(shù)，試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)注明試驗(yàn)溫度。 6．精密度或允許差 （1）對(duì)粘稠石油瀝青及液體瀝青，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.003g/cm3；再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.007g/cm3。 （2）對(duì)固體瀝青，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.01g/cm3，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.02g/cm3。 （3）相對(duì)密度的精密度要求與密度相同（無(wú)單位）