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白凡士林和黃凡士林錐入度的測(cè)量不確定度評(píng)定首先需要正確的測(cè)量方法和不確定度來源。
一、 正確操作操作流程
①取本品適量,在85℃±2℃熔融,小心裝滿樣品杯,避免產(chǎn)生氣泡,測(cè)定前刮平;
②25℃±0.5℃貯存24h;
③在25℃±0.5℃條件下測(cè)定,將樣品杯置錐入度儀的底座上,調(diào)節(jié)位置使其jian端與供試品的表面剛好接觸,調(diào)零,迅速(0.1s時(shí)間內(nèi))釋放錐體并維持5s后,讀出墜入深度;
④按照《中國藥典》2020年版0983錐入度測(cè)定法,依法測(cè)定,平行測(cè)定3次;
注:與平均值的相對(duì)偏差=[(測(cè)得值-平均值)/平均值]×100%,必須不大于3.0%。
二、 不確定度來源分析
① 樣品制作要裝滿壓實(shí)并刺破內(nèi)部起泡,反復(fù)劇烈振動(dòng)樣品杯以敦實(shí)樣品,刮平,內(nèi)部不能有氣泡(尤其是蜂蠟狀基質(zhì)的樣品);
② 樣品前處理24小時(shí)貯存;
③ 測(cè)試條件在25℃±0.5℃
④ 對(duì)錐尖一定要準(zhǔn)確調(diào)零。
⑤ 不同基質(zhì)的樣品對(duì)檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性有較大影響。
⑥ 樣品表面的潤濕和柔軟程度對(duì)檢測(cè)結(jié)果有較大的影響。
⑦ 某些樣品加熱到熔融狀態(tài)需要排氣。
⑧ 某些樣品長期放在空氣中表面會(huì)發(fā)生板結(jié)。
⑨ 乳劑型基質(zhì)樣品應(yīng)水浴上加熱70-80度使其融化,保持恒溫并進(jìn)行攪拌,將其中的氣泡排出。然后在室溫(25度左右)在繼續(xù)攪拌并冷凝。
三、 如何選擇藥典中規(guī)定的三種錐體
① 檢測(cè)凡士林這種油脂性基質(zhì)的樣品推薦用I號(hào)錐
② 檢測(cè)乳劑型基質(zhì)的樣品,由于粘稠度較下,推薦用II號(hào)和III號(hào)錐;
本實(shí)驗(yàn)過程中需要操作者不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)和嫻熟技巧,方能追求更好地準(zhǔn)確度和重復(fù)性。推薦大家使用SYP-0983手動(dòng)型和SYP-0983H自動(dòng)型凡士林錐入度測(cè)定儀(上海密通機(jī)電科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)),兩款都是采用的2020年最新藥典0983錐入度測(cè)定法設(shè)計(jì)制作的。目前多家藥廠已經(jīng)使用,比如四川科倫藥業(yè)、揚(yáng)子江藥業(yè)、上海寶龍藥業(yè)、中國臺(tái)灣永信藥業(yè)、上海延安藥業(yè)等等。